一、采樣環(huán)節(jié)
代表性采樣
避免水流停滯或污染源直接排放口采樣,選擇混合均勻的中段水域(地表水)或管道中心位置(廢水)。
采樣容器需使用棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶,避免有機(jī)物溶出干擾。
采樣后立即密封,4℃冷藏保存,24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定(若含易降解有機(jī)物需縮短至6小時(shí))。
避免污染
采樣前用待測(cè)水樣潤洗容器3次,防止容器殘留影響。
采樣人員需佩戴無粉手套,避免手部油脂污染樣品。
二、試劑與儀器準(zhǔn)備
試劑質(zhì)量控制
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液需定期標(biāo)定,硫酸-硫酸銀溶液現(xiàn)配現(xiàn)用(沉淀物過多時(shí)需過濾)。
硫酸汞添加量需根據(jù)氯離子濃度調(diào)整(通常Cl?:Hg2?=10:1),避免氯離子干擾。
儀器校準(zhǔn)
消解裝置(海晶牌COD消解儀或電熱板)需提前預(yù)熱至設(shè)定溫度(165±2℃),并驗(yàn)證溫度均勻性。
分光光度計(jì)或滴定設(shè)備需進(jìn)行空白校準(zhǔn),確保吸光度/滴定終點(diǎn)判讀準(zhǔn)確。
三、消解與測(cè)定操作
消解過程控制
消解管需密封嚴(yán)實(shí),防止冷凝回流時(shí)液體揮發(fā)損失。
消解時(shí)間15min,165℃左右,時(shí)間不足可能導(dǎo)致氧化不完全。
安全防護(hù)
消解后試管溫度極高,需冷卻至60℃以下再開蓋,避免硫酸蒸汽灼傷。
操作全程佩戴防酸手套、護(hù)目鏡及防毒面具(尤其在加濃硫酸時(shí))。
四、數(shù)據(jù)記錄與質(zhì)控
平行樣與空白樣
每批次樣品至少做2組平行樣,相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。
空白樣消耗體積不得超出方法檢出限,否則需排查試劑污染。
異常數(shù)據(jù)處理
若樣品COD值超出線性范圍(如>700mg/L),需稀釋后重測(cè),并在報(bào)告中注明稀釋倍數(shù)。
出現(xiàn)數(shù)據(jù)突變時(shí),檢查消解管是否破損或樣品是否含懸浮物(需均質(zhì)化處理)。
五、特殊情形
高氯廢水:優(yōu)先選用氯氣校正法或?qū)S?a href="http://m.go-neumann.com/szjcy/codcdy/">COD測(cè)定儀(如快速消解分光光度法)。
低溫環(huán)境:消解時(shí)間延長10%~15%,并采取保溫措施防止冷凝管結(jié)冰堵塞。
附:常見問題速查表
現(xiàn)象可能原因解決方案消解液顏色異常有機(jī)物未完全氧化檢查消解溫度/時(shí)間空白值偏高試劑污染或水質(zhì)問題更換超純水/試劑滴定終點(diǎn)不穩(wěn)定電極老化或攪拌不均校準(zhǔn)電極/調(diào)整轉(zhuǎn)速
其他技術(shù)支持請(qǐng)致電:400-850-5996
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